آخرین ویرایش: 1394/4/29. ساعت 11.15
تجهیزات آنالیز دستگاهی_ دستگاه کروماتوگراف گازی (Gas Chromatography)
کروماتوگرافی از دو واژه یونانی chroma به معنای رنگ و graphein به معنای نوشتن گرفته شده است و مجموعه این دو کلمه اصطلاح کروماتوگرافی را تشکیل می‌دهد که به معنای استفاده از تکنیک‌های آزمایشگاهی در جهت جداسازی مخلوط‌هاست. کروماتوگرافی روشی است که در آنالیز دستگاهیبه میزان زیادی مورد استفاده قرار می گیرد.
در این روش، مخلوط‌ها در مایعی که فاز متحرک نامیده می‌شود، حل می‌شوند. کروماتوگرافی می‌تواند با دو هدف مختلف تجزیه‌ای و یا مقدماتی انجام گیرد. کروماتوگرافی با هدف مقدماتی برای جدا سازی اجزا یک مخلوط است تا برای استفاده‌های پیشرفته‌تر مصرف گردد و به این ترتیب، این نوع کروماتوگرافی نوعی پالایش کردن و تخلیص سازی است. کروماتوگرافی تجزیه‌ای با مقادیر اندک مواد صورت می‌پذیرد و برای اندازه‌گیری نسبت‌های نسبی آنالیت‌های مخلوط استفاده می‌شود.
کروماتوگرافی گازی (gas chromatography (GC))، نوع متداولی از کروماتوگرافی است که در شیمی تجزیه و برای جدا کردن و تحلیل ترکیباتی استفاده می‌شود که می‌توانند بدون تجزیه شدن، تقطیر گردند. استفاده عمومی از این نوع دستگاه‌ها، بررسی وضعیت خلوص مواد ویژه و یا جدا کردن ترکیبات مختلف یک مخلوط است (مقادیر نسبی چنین ترکیباتی می‌تواند تعیین گردد). در بعضی از موارد، GC در شناسایی ترکیبات نیز کمک می‌کند. در کروماتوگرافی گازی، فاز متحرک، یک نوع گاز خواهد بود که معمولا از دسته گازهای بی اثر مانند هلیوم و یا گازهای غیر فعال مانند نیتروزن خواهد بود. در این مقاله تلاش شده است تا اطلاعات مفیدی در زمینه تاریخچه، اساس و نحوه کار، اجزا سازنده و انواع کروماتوگرافی گازی ارائه گردد.
محتوای مطالب
1. تاریخچه کروماتوگرافی
2. اجزا سازنده کروماتوگرافی
3. نحوه (اساس) کار کروماتوگرافی گازی
4. لوازم جانبی دستگاه کروماتوگرافی گازی
5. انواع کاربردهای دستگاه کروماتوگرافی گازی
6. انواع کروماتوگرافی گازی شرکت ویتا طب کوشا
1. تاریخچه کروماتوگرافی گازی(GC)
روش کروماتوگرافی اولین بار توسط دانشمند روسی Mikhail Tswett برای جداسازی کلروفیل استفاده شد.این روش برای اساس جذب سطحی و یا تقسیم بین دو فاز ساکن و متحرک می باشد که در کروماتوگرافی گازی فاز متحرک یک گاز بی اثر مانند هلیوم،نیتروژن،آرگون و دی اکسید کربن می باشد که معمولا گاز حامل نامیده می شود.و فاز ساکن جسم جامد جاذب می باشد.خصوصیاتی که فاز ساکن باید داشته باشد عبارتند از:فراریت کم،پایداری گرمایی و بی اثری شیمیایی می باشد.
در کروماتو گرافی جداسازی اجزای یک مخلوط متناسب با مبزان توزیع اجزا تشکیل دهنده مخلوط بین فاز متحرک گازی و جامد می باشد.
این دستگاه بیشتر برای جداسازی و شناسایی مواد فرار بدون تخریب پذیری آن ها به کار می رود.
2. اجزای دستگاه GC
• سیلندر گاز حامل
• ادوات تنظیم فشار و جریان
• محل تزریق نمونه
• ستون
• محفظه ی گرمکن
• آشکارساز
• ثبات داده پرداز و نمایشگر
توضیحات اجزای GC
1. گاز حامل
گازهای بی اثر (He,N2,H2) می باشد که He برای دستگاه GC مناسب تر است ولی به علت گران بودن معمولا از هلیوم استفاده نمی شود همچنین نیز H2 به علت داشتن قابلیت انفجار نیز استفاده نمی شود به همین دلیل اکثرا از گاز N2 استفاده می شود.
2. سیلندر گاز حامل
منبع گاز یک کپسول گاز با فشار زیاد می باشد که دارای گاز نیتروژن با خلوص 99/99% می باشد.
3. محل تزریق نمونه
دو محل در GC برای تزریق نمونه در حد میکرو لیتر در بالا و پایین دستگاه وجود دارد.که بسته به اینکه از ستون بالایی و پایینی استفاده می کنیم تزریق می کنیم.
انواع مختلفی از انژوکتورها برای تزریق وجود دارد اما در بسیاری از آنالیزها می توان از انژکتور SPLIT/SPLITLESS استفاده نمود.چون ظرفیت ستون های مویین کم است انژکتور SPLIT نمونه را به دو بخش نامساوی تقسیم می کند وتنها بخش کمی را به ستون تزریق می کند مابقی نمونه را به بیرون از سیستم می فرستد و برعکس وقتی میزان نمونه کم است برای اینکه میزان بیشتری از نمونه به ستون برای قرار گرفتن در محدوده حد تشخیص تزریق شود از انژکتور SPLITLESS استفاده می شود.
4. ستون
ستون نقش قلب دستگاه GC دارد.ستون انواع مختلفی با جنس های متفاوت دارد که عبارتنداز:
• ستون شیشه ای
• ستون فولادی
• ستون مسی
• ستون استیلی
ستون مسی انعطاف پذیری خوبی دارد و به صورت مستقیم می توان پر کرد بنابراین به راحتی پر می شود و سپس نیز می توان به صورت مارپیچ در آورد.ولی ستون های مسی تنها عیبی که دارد تشکیل اکسید مس در جداره ستو ناست که می تواند در واکنش شرکت کند و باعث ایجاد خطا گردد.
ستون های فولادی عیب ستون مسی را ندارند ولی مشکلی که می توان برای این ستون نسبت داد مستحکم بودن این ستون هاست که در کارخانه به صورت مارپیج در می آیند و در نتیجه پر کردن آن ها مشکل می باشد.
ستون های شیشه ای نیز معایب و مزایای خاص خود را دارد که مهمترین مزیتی را که برای ستون شیشه ای می توان شمرد دیده شدن آسان داخل ستون به هنگام گرفتگی با هواست و بزرگترین عیبی که می توان برای این ستون ذکر کرد،شکننده بودنشان هست.
5. آون(محفظه گرم کننده)
آون قسمت گرم کننده دستگاه است و این سه قسمتی که باید داخل دستگاه گرم شوند عبارتنداز: آون، انژکتور و ستون می باشد که آون در بالا و پایین دستگاه قرار می گیرد.
دمای ستون باید چند درجه بالاتر از نقطه جوش دیر جوش ترین جز موجود در نمونه باشد. مثلا اگر بالاترین نقطه جوش 150 درجه سانتیگراد باشد دمای ستون باید 170 درجه باشد. کنترل دما در آون های ستون به دو صورت ایزوترمال و گرادیان می باشد.
ایزوترمال(تک دما):دمای اون در طول زمان آنالیز ثابت می باشد.
گرادیان(برنامه ریزی دمایی):برای نمونه هایی با نقطه ی جوش زیاد بر نامه ریزی دمایی به کار می رود که در این صورت دمای ستون به صورت مرحله ای یا پیوسته افزایش می یابد.
به طور کلی بهترین تفکیک با حداقل دما همراه است با وجود این پایین اوردن دما به بهای افزایش زمان شویش و بنابرین زمان لازم برای انجام کامل تجزیه تمام می شود.
6. آشکارساز
خصوصیات آشکارساز ایده آل:
• حساسیت مناسب
• پایداری خوب
• نسبت به حل شونده عکس العمل نشان دهد
• محدوده دمایی از دمای اتاق 400 درجه سانتیگراد می باشد
• جواب خطی نسبت به حل شونده ها تا چند مرتبه بزرگی قابلیت اطمینان بالا و سهولت در استفاده
• به همه حل شونده ها عکس العمل مشابه داشته باشد
• نمونه را تخریب نکند
انواع آشکار سازهایی که بیشتر درکروماتوگرافی گازی استفاده می شوند:
• آشکار ساز یونش شعله(FID)
• آشکار ساز گرما رسانندگی(TCD)
• آشکار ساز الکترون گیر اندازی(ECD)
• آشکارساز گرما یونی(TID)
آشکارساز یونش شعله(FID):
معمولترین دتکتور کروماتوگراف گازی است که به تمام مواد آلی حساس بوده و دارای حساسیت بالا،پایداری مناسب،دامنه گستره خطی بودن پاسخ،سادگی و سهولت کاربری و نگهداری و قیمت ارزان برخوردار است.این آشکار ساز به گاز های احتراق ناپذیر از قبیل H₂O,SO₂,CO₂,NOᵪ حساس نیست لذا این آشکار ساز برای تجزیه نمونه های الی که شامل آب ،اکسید های نیتروژن یا گوگرد نیز هستند بسیار مفید هستند.
آشکار ساز هدایت گرمایی(TCD):
یک اشکار ساز عمومی است یعنی به تمامی مواد شیمیایی پاسخ می دهد ولی چون FID حساسیت بالاتری دارد کاربرد این آشکار ساز محدودتر شده است
آشکار ساز ربایش الکترونی(ECD):
این دتکتور برای آنالیز ترکیباتی که توانایی ربایش الکترونی را دارند به کار می روند این دتکتور به ترکیبات هالوژنه حساسیت نشان می دهند به همین دلیل برای تجزیه باقیمانده سموم کلره به کار می روند.
آشکارساز گرما یونی(TID):
یک آشکار ساز انتخابی برای ترکیبات آلی دارای فسفر و نیتروژن می باشد عکس العمل ان برای فسفر حدود ده برابر بیشتر از نیتروژن و حدود 10000 و 1000000 بار بیشتر از کربن است .حساسیت این آشکارساز نسبت به FID برای ترکیبات آلی فسفر دار 500 بار و برای ترکیبات آلی نیتروژن دار 50 بار بیشتر است.این خواص سبب می شوند که آشکار ساز گرمایونی به ویژه برای آشکارسازی و تعیین تعداد زیادی از آفت کشهای حاوی فسفر مفید می باشد.
3. نحوه (اساس) کروماتوگراف گازی(GC)
اساس کروماتوگرافی به پخش انتخابی اجزای مختلف در بین دو فاز استوار است که یکی از این فازها فاز ساکن و دیگری فاز متحرک می باشد یا به عبارت دیگر حرکت غیر یکنواخت اجسام جدا شونده توسط عامل تفکیک کننده بر اثر برایند دو نیروی متقابل محرکه و بازدارنده می باشد. نمونه میکرو سرنگ به انژکتور تزریق می شود. نمونه در انژکتور داغ شده و تبخیر می گردد که این بخار نمونه توسط گاز حامل مخلوط شده و به ستون روانه می شود.در ستون به دلیل تفاوت در میزان برهمکنش هر جز از ترکیبات نمونه با فاز ساکن سرعت حرکت هر جز متفاوت بوده و به این ترتیب در زمان های مختلفی از ستون خارج و به دتکتور می رسد و پس از رسیدن به دتکتور سیگنال الکتریکی تولید می شود که این سیگنال بستگی به مقدار کمی جز دارد و بنابراین دتکتور جهت شناسایی مواد با GC از زمان بازداری استفاده می کند.زمان بازداری زمانی است که طول می کشد جسم از دتکتور بیرون آید یا به عبارت دیگر زمان بازداری یعنی از زمان تزریق نمونه تا زمان ظاهر شدن پیک ها روی دستگاه می باشد.
4. لوازم جانبی دستگاه کروماتوگراف گازی(GC)
• دستگاه هیدروژن ژنراتور
• ازت ژنراتور
• هوا ژنراتور
• مولتی ژنراتور
• ستون کاپیلاری و ستون استیل
• سپتوم های مختلف دستگاه گازکروماتوگرافی
• سرنگ ها کروماتوگرافی جهت نمونه های مایع و گازی
• فرول های گرافیتی
5. برخی از کاربردهای مهم کروماتوگرافی گازی(GC)
• جداسازی و شناسائی برخی از ترکیبات آلی در صنايع نفت- گاز و پتروشيمي
• تعیین ساختارترکیبات آلی در لاستیک
• آنالیز برخی داروهای نانو ذرات
6. انواع کروماتوگراف های گازی شرکت ویتا طب کوشا
شما میتوانید با ورود به بخش فروشگاه کروماتوگراف گازی با انوع کروماتوگراف گازی آشنا شوید و با ورود به بخش مقالات علمی، می توانید مقاله ای را در زمینه ساختار و نحوه عملکرد کروماتوگرافی گازی بیابید.
1. کروماتوگراف گازی، برندSHIMADZO
2. کروماتوگراف گازی، برند AGILENT
برای اطلاعات بیشتر به صفحه اصلی ویتاطب کوشا مراجعه کنید